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一、测试前的准备工作
1. 仪器与配件检查
确认仪器各部件(如电极系统、测量电路、温控装置)完好,电极表面无划痕、油污或氧化层(可用丙酮或无水乙醇擦拭)。
检查连接线、接地装置是否牢固,避免漏电或干扰。
配套设备(如恒温油浴、真空泵、干燥箱)运行正常,温度控制精度符合标准要求(如 ±0.5℃)。
2. 样品预处理
油样采集:使用干燥、清洁的玻璃容器取样,避免样品接触空气或杂质(参考 GB/T 4756)。
脱水脱气:若油样含水分或气体,需通过真空过滤或静置(≤50℃)处理(根据 GB/T 7599,含水量应<50mg/L)。
温度平衡:样品需在测试温度(如 20℃、90℃或 100℃,依标准而定)下恒温至少 30 分钟,减少温度波动对结果的影响。
3. 环境控制
测试室温度保持在 15℃~35℃,相对湿度≤75%(避免潮湿导致电极绝缘下降)。
远离强电磁场干扰源(如变压器、电机),防止测量信号失真。
二、仪器校准与电极安装
1. 校准仪器
使用标准电阻器(精度≥0.1%)对仪器量程进行校准,确保测量电路误差≤±2%。
检查温控系统:将恒温油浴升温至设定温度(如 90℃),稳定 30 分钟后,用标准温度计验证温度均匀性(偏差≤±1℃)。
2. 安装电极系统
电极清洗:用丙酮清洗电极和电极杯,烘干后组装(避免手指接触电极表面)。
电极间距调整:根据标准(如 GB/T 1408.1 规定间距为 2mm),使用专用量具校准电极间距
注入样品:将预处理后的油样缓慢倒入电极杯,避免气泡产生,液面需覆盖电极上表面至少 5mm(参考仪器说明书)。
三、测试操作流程
1. 设置测试参数
根据标准选择测试电压(常用 100V、250V、500V 或 1000V,如 GB/T 1408.1 推荐 500V)。
设定测试温度(如绝缘油常规测试温度为 90℃,抗燃油为 20℃),启动恒温油浴,待温度稳定后开始测试。
2. 测量体积电阻率
充电阶段:施加测试电压后,静置 1 分钟(消除油样极化效应),记录 1 分钟时的电阻值(R1)。
稳定测量:部分标准要求测量 10 分钟或更长时间的电阻值(R10),取稳定值作为结果(避免充电电流影响)。
数据记录:同步记录测试温度、电压、电阻值及环境湿度,数据精度需达到仪器最小分度值(如 10^9Ω・cm)。